目前測熔點的方法有?熔點的測定有哪些方法

2025-07-09 00:50:10 字數 3671 閱讀 2402

1樓:網友

1、目前測熔點的方法有:(1)毛細管法測熔點; (2)熔點測定儀測熔點。

2、(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點資料易偏高,熔程大。

2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。

3)熔點管不潔淨,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。

4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品鬆動熔化,也使所測熔點資料偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。

5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱係數小傳熱慢,會使所測熔點資料偏高熔程大。

6)加熱太快,公升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。

熔點的測定有哪些方法

2樓:黑暗貝斯特

熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。

3樓:

b型管(提勒管)法。

顯微熔點儀法。

熔點的測定有哪些方法?

4樓:網友

毛細管法測定熔點,顯微熔點測定法。

5樓:勾永修籍碧

記得好像pvc是沒有熔點的,因為它並不是晶體,你要測定的應該是「軟化點」專吧??而且差熱分屬析儀也不是測熔點的,在化學分析中基本上是用來測定分子的結晶水的。如果你需要測定可以翻一下《分析化學手冊》可能會有幫助。

測定物質的熔點和沸點有哪些方法

6樓:網友

液體樣品:測液體稍複雜,用酒精溫度計(用略大於純物質沸點的量程),在溫度計低端綁乙個長約6cm、內徑約的玻璃管(即沸點外管),玻璃管中加樣品約管的三分之一或二分之一,在樣品中插入一一端熔封內徑約的玻璃毛細管。整體(即綁有沸點外管的溫度計)水浴加熱,觀察在溫度上公升至一定程度後毛細管中的空氣開始以氣泡的形式溢位,當毛細管中的氣體全部排出,而樣品液體將進未進毛細管時觀察溫度,此時的溫度即樣品的沸點。

與純物質的沸點比較,越接近則越純。

注:毛細管的一端在酒精燈上熔封,應檢查是否漏氣(即將沒有熔封的一端沾水,沒有虹吸則不漏氣)

固體樣品:用熔點測定儀,調整顯微鏡在適當的倍數,使視野清晰看到固體的粉末或晶體,加熱,記錄剛開始熔解的溫度和完全熔化時的溫度,即樣品的熔程,與純物質熔程比較,越接近越純。

熔點的測定方法

7樓:鄒

在公升溫的過程中。晶體在一定的時間內,晶體本身不繼續公升溫,而這個時間內是在吸熱,也就是這個時間內用溫度計側出來的溫度就是晶體的熔點。

非晶體沒熔點,如玻璃!所以你也就不用側了。

實驗室常見有哪幾種熔點測定方法

8樓:網友

油脂方面有滑動熔點,化工方面有熔點儀,兩個熔點有差別,常見就這兩種,不知道你說的是哪方面。

熔點測定的步驟和現象

9樓:earth青青

一、偏光顯微鏡法。

測試儀器。由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源,臺板中間有乙個作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

試樣除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成以下的薄片。

制樣: 把2—3mg試樣放在乾淨的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成的薄片。而後關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻。

就製成了具有結晶體的試樣。

測定把製備好的試樣,放在偏光顯微鏡加熱臺上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對於空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體。以保護試樣。

調節加熱電源,以標準規定的公升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現象消失時的溫度值,記下此時的溫度,就是試樣的熔點。

二。、毛細管法。

校準溫度測量系統 在接近或包含試驗所使用的溫度範圍內定期用試劑級或標準物質對儀器的溫度測量系統進行校準。

測試 把溫度計和裝好試樣的毛細管插入加熱空室中,開始快速加熱,當試樣溫度到達比預期的熔點低大約20℃時。調整公升溫速度到2±。仔細觀察並記錄試樣形狀開始改變的溫度。

粉末狀試樣,一般指試樣從不透明變得剛剛完全透明時的溫度;不能達到透明階段的試樣,可用試樣出現萎縮、凝聚時的溫度代替。

非粉末試樣, 一般指試樣銳邊消失時的溫度;但一些薄膜試樣熔融時往往粘附在管壁上,不易觀察到銳邊的消失,可用試祥出現坍塌,粘附時的溫度代替。

用第二個試樣重複上述操作步驟。

如果測得的兩次結果之差超過3℃,結果無效。應另取兩個新的試樣重測。

結果表示 測得的兩個有效結果的算術平均值作為試樣熔點。

10樓:蓋辜苟

一.物質熔點的測定。

1.取一支一端封口的毛細管,以開口端插入試劑瓶萘粉末中,一些粉末會卡入開口端。取出毛細管,將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管,一端放置在桌面上,將毛細管的封口端向下,開口端朝上,自玻璃管的上端放入,讓毛細管在桌面上彈震,使在開口端的試樣落入底部,如此反覆幾次。

毛細管中的試樣不要超過2∼3 mm。

2.將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱。

3.將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定,使樣品處於水銀球中部,溫度計放入b形管中,使水銀球處於b形管的兩叉口中部,溫度計用細線拴住,掛在鐵架臺上。

4.繼續加熱,待溫度計上公升至75℃左右時,減緩加熱速度,觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。

6.待溫度下降20℃後,重複上述步驟三次。

7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。

熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。

應用:a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計。

物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

熔點是固體將其物態由固態轉變(熔化)為液態的溫度,縮寫為。而dna分子的熔點一般可用tm表示。進行相反動作(即由液態轉為固態)的溫度,稱之為凝固點。

與沸點不同的是,熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下乙個物體的熔點就等於凝固點。

問題:1、儀器因素:a溫度計要校正; b 熔點管要乾淨,管壁要薄。

2、 操作因素:a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控制公升溫速度觀察準確。

測定物質熔點的方法有哪些?與化合物純度的關係?

11樓:網友

最常用的是毛細管熔點法,簡單容易。

純度低,熔點低(指含少量原料雜質的)

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