1樓：你愛我媽呀
1、現場應急監測方法
速測管法；目視比色法；行動式分光光度法。
2、實驗室監測方法
高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法 gb7466-87水質(總鉻)；火焰原子吸收法 gb/t17137-1997 土壤(總鉻)；二苯碳醯二肼光度法；直接火焰原子吸收法 gb/t1555.5-95。
2樓：w易梓涵
鉻的測定方法有兩種，分別是現場應急監測方法和實驗室檢測方法，這兩種方法中也有不同的分類方法可以檢測鉻。
現場應急監測方法：速測管法，目視比色法，行動式分光光度法，行動式比色計（檢測六價鉻）。
實驗室監測方法：高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法，火焰原子吸收法 (總鉻)，二苯碳醯二肼光度法，直接火焰原子吸收法，硫酸亞鐵銨容量法，硫酸亞鐵銨容量法。
二苯碳醯二肼光度法，固體廢物浸出液(六價鉻)，二苯碳醯二肼光度法，二苯碳醯二肼比色法，二苯碳醯二肼光度法，原子吸收法 。
鉻的應急處理處置方法
一、洩漏應急處理
切斷火源。戴好口罩和手套。收集**。國內處理含六價鉻廢水的常用方法有硫酸亞鐵-石灰法、離子交換法、鐵氧體法等。
二、防護措施
一般不需特殊防護，但需防止煙塵危害。
三、急救措施
**接觸：脫去汙染的衣著，用流動清水沖洗。
眼睛接觸：立即翻開上下眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。
吸入：脫離現場至空氣新鮮處。
食入：給飲足量溫水，催吐，就醫。
滅火方法：乾粉、砂土。
3樓：匿名使用者
六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家
標準water quality-determination of chromium(vi)-1.5diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用範圍
1.1 本標準適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定範圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/l，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.
0mg/l。
1.3 干擾
含鐵量大於1mg/l顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/l不干擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/l即干擾顯色。
但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2 原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。
3 試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液
將硫酸(h2so4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
將磷酸(h**o4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。
3.4 氫氧化鈉：4g/l氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(naoh)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5 氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1 硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(znso4•7h2o)8g，溶於100ml水中。
3.5.2 氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉，溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6 高錳酸鉀：40g/l溶液。
稱取高錳酸鉀(kmno4)4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
3.7 鉻標準貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(k2cr2o7，優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8 鉻標準溶液。
稱取5.00ml鉻標準貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9 鉻標準溶液。
稱取25.00ml鉻標準貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10 尿素：200g/l尿素溶液。
將尿素〔(nh2)2co〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11 亞硝酸鈉：20g/l溶液。
將亞硝酸鈉(nano2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12 顯色劑(ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(c13h14n4o)0.2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
3.13 顯色劑(ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
注：顯色劑(ⅰ)也可按下法配製：稱取4.
0g苯二甲酸酐(cah4o)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳醯二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可儲存六個月。
使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻，以免六價鉻被還原。
4 儀器
一般實驗儀器和：
4.1 分光光度計。
注：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要衝洗乾淨。
5 取樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時，加入氫氧化鈉，調節樣品ph值約為8。並在採集後儘快測定，如放置，不要超過24h。
6 步驟
6.1 樣品的預處理
6.1.1 樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
6.1.2 色度校正：
如樣品有色但不太深時，接6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑，其他步驟同6.
3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後，再行計算。
6.1.3 鋅鹽沉澱分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少於100μg)於150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4)，調節溶液ph值為7～8。
在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉澱劑(3.5)至溶液ph值為8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。
用慢速濾紙幹過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。
注：當樣品經鋅鹽沉澱分離法前處理後仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物後再測定。即取50.
0ml濾液於150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.
1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。
加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6)，如紫紅色消褪，則應新增高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。
取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合併濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，搖勻。
用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。
6.1.4 二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(ⅱ)(3.13)，混勻，放置5min後，加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。
5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
6.1.5 次氯酸鹽等氧化性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.
5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.
10)，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11)，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡後，以下步驟同6.
3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2 空白試驗
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。
6.3 測定
取適量(含六價鉻少於50μg)無我色透明試份，置於50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.
2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。
加入2ml顯色劑(ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線(6.
4)上查得六價鉻含量。
注：如經鋅鹽沉澱分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。
6.4 校準
向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.
00、2.00、4.00、6.
00、8.00和10.0ml鉻標準溶液(3.
8或3.9)(如經鋅鹽沉澱分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟(6.
1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪製以六價鉻的量對吸光度的曲線。
7 結果的表示
7.1 計算方法
六價鉻含量c(mg/l)按下式計算：
式中：m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；
v--試份的體積，ml。
六價鉻含量低於0.1mg/l，結果以三位小數表示；六價鉻含量高於0.1mg/l，結果以三位有效數字表示。
7.2 精密度和準確度
7.2.1 七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/l的統一分發標準溶液按6.3步驟測定結果如下：
7.2.1.1 重複性
實驗室內相對標準偏差為0.6%。
7.2.1.2 再現性
實驗室間總相對標準偏差為2.1%。
7.2.1.3 準確度
相對誤差為0.13%。
7.2.2 北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配製值為0.
250mg/l美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/l電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/l製革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下：
7.2.2.1 重複性
質控樣品實驗室內相對標準偏差為2%；電鍍廢水實驗室內相對標準偏差為2.8%；製革廢水實驗室內相對標準偏差為4.9%。
7.2.2.2 再現性
質控樣品實驗室間相對標準偏差為4%；電鍍廢水實驗室間相對標準偏差為10%；製革廢水實驗室間相對標準偏差16%。
7.2.2.3 準確度
質控樣品相對誤差為0.4%。
.............
cr(3+)[三價鉻離子]本身是紫色離子，用強氧化劑可以氧化成6價鉻。紫色的深度由濃度決定。
常見的反應是把三價鉻離子轉化成六價的鉻離子。在酸性環境下加入一定濃度的高錳酸鉀加熱，或在鹼性溶液中使其被氧化用雙氧水等即可產生。
在酸性條件下變成 cr2o7(2-)[重鉻酸根離子]：橙紅色離子。
在鹼性條件下變成 cro4(2-)[鉻酸根離子]：橙黃色離子
鉻酸根離子和重鉻酸根離子可以達到化學平衡，最終的狀態取決於溶液的酸鹼度：
2 cro4(2-) + 2 h3o+ → cr2o7(2-) + 3 h2o
酸性溶液平衡向右移動，反之向左。
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