執業藥師考試藥典附錄 滴定液

2025-05-03 18:40:06 字數 1454 閱讀 4415

2010年執業西藥師藥物分析:滴定液的配製和標定

1樓:撿點科技小知識

滴定液的配製和標定。

中國銀喊藥典》採用間接法配製滴定液,即先配製成大致濃度的溶液,然後再用基準物標定,以確定滴定液的準確濃度。滴定液的濃度一般在之間,最常使用的是的濃度。

1.鹽酸滴定液的配製和標定(以鹽酸滴定液為例)

1)配製方法:取鹽酸,加水稀釋至1000ml,即得。

2)標定方法:基準物為無水碳酸鈉,指示劑為甲基紅-溴甲酚綠混合指示液,每1ml的鹽酸滴定液(相當於的無水碳酸鈉。

2.硫酸滴定液的知搏胡配製和標定(以硫酸滴定液為例)

1)配製方法:取硫酸,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。

2)標定方法:同鹽酸滴定液。每1ml的硫酸滴定液(相當於的無水碳酸鈉。

3.氫氧化鈉滴定液的配製和標定(以氫氧化鈉滴定液為例)

1)配製方法:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液,加新沸過的冷水1000ml,搖勻。

2)標搭攔定方法:基準物為鄰苯二甲酸氫鉀,指示劑為酚酞指示液,每1ml的氫氧化鈉滴定液(相當於的鄰苯二甲酸氫鉀。

執業藥師西藥藥物分析:熔點測定方法

2樓:吳主任聊健康

依照待測藥物的性質不同,《中運橘帆國藥典》2005年版測定熔點的方法有三種方法:第一法用於測定易粉碎的固體藥品;第二法用於測定不易粉碎的固體藥品,如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等;第三法用於測定凡士林或其他類似物質。當各品種項下未註明時,均係指第一法。

測定前,取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品不檢查干燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,採用105℃乾燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥,如恆溫減壓乾燥。

測伍返定時,分取供試品適量,置熔點測定用毛細管中,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上放入使自由落下,反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計放人盛裝傳溫液的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離以上;加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵恰好在溫度計的分浸線處。

將傳溫液加熱,俟溫度上公升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內容物恰好在溫度計汞球中部。繼續加熱,調節公升溫速率為每分鐘上公升,加熱時需不斷攪拌,使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重複測定3次,取其平均值,即得。

測定熔融同時分解的供試品時,方法如上所述,但調節公升溫速率應使每分鐘上公升;供試品開旁雹始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上公升時的溫度作為全熔溫度。某些樣品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

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