原子吸收光譜分析為儀器最佳實驗條件的選擇對實際測量有什麼意義

2021-03-22 04:43:56 字數 4236 閱讀 5698

1樓:匿名使用者

原子吸收光譜分析的是微量、痕量物質濃度,在非最佳條件下很可能會影響最終結果的,比如未檢出待測物質

原子吸收光譜分析為儀器最佳實驗條件的選擇對實際測量有什麼意義

2樓:匿名使用者

減少干擾離子的影響,同時也能直接觀測到資料與理論值的差異

關於火焰原子吸收法測定自來水中的鈣和鎂的實驗。。。有部分問題

3樓:匿名使用者

還是認認真真看看《儀器分析》中有關「原子吸收分光光度法」的內容吧。

4樓:匿名使用者

勸你還是買一本原吸相關的書看看

建議買一本 李昌厚 教授編著的 《原子吸收光譜法原理及應用》

儀器分析中.怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件?

5樓:眺望油菜花開

你的問題很籠統,你說的是火焰原子吸收還是石墨爐原子吸收?這個最佳條件設定是根據實際樣品來定的,當然了,標準配製也應根據實際樣品而定。儀器最佳條件的建立主要依據峰型來定,火焰法比較簡單就不多說了。

石墨爐法的一個要訣:灰化溫度在容許範圍內越高越好,原子化溫度在容許範圍內越低越好。具體還要自己去摸索。

時間問題,我只能也大致這樣跟你這樣說了。

火焰原子吸收光譜分析如何選擇最佳的實驗條件

6樓:匿名使用者

用石墨爐原子吸收光譜法測定時要選擇的儀器實驗條件有哪些

7樓:嵇和頌由章

有兩點:(1)效率高:石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.

(2)靈敏度高:用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長

石墨爐法,檢測靈敏度高

火焰法稍差

火焰法測試的元素多

石墨爐法相對少

石墨爐屬於電加熱方式

最明顯的,進樣量石墨爐小.分析速度火焰快.

火焰原吸的檢測是ppm,石墨爐則是ppb級,檢測的靈敏度不同.

有很多元素是火焰檢測器原吸檢測不出來的,

石墨爐的檢測靈敏度較高

石墨爐原子化程度高,可以測定固體及粘稠試樣.

石墨爐分析溶液濃度一般為ug/l級(ppb);

火焰分析溶液濃度一般為mg/l級

(ppm)

石墨爐檢測精度比火焰法高,但重複性不如火焰法,所以在火焰法能滿足你的檢測精度的前提下儘量用火焰法

火焰原子吸收分光光度法如何選擇最佳實驗條件 5

8樓:賞金獵人

原子吸收光譜儀

基本原理:儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測原素基態原子所吸收,由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測原素的含量。

用 途:

原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/ml數量級。其氫化物發生器可對八種揮發性原素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。

因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現已廣泛用於冶金、地質、採礦、石油、輕工、農業、醫藥、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量原素分析。

原子吸收光譜儀-基本知識

ⅰ、基本知識

1.方法原理

原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特徵譜線所具有的吸收現象。

在一定頻率的外部輻射光能激發下,原子的外層電子由一個較低能態躍遷到一個較高能態,此過程產生的光譜就是原子吸收光譜。

2.原子吸收光譜儀的組成

原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。

a 光源

作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性

一般採用:空心陰極燈 無極放電燈

b 原子化器(atomizer)

可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(electrothermal graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成

特點:操作簡便、重現性好

b 石墨爐原子器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。

原子化程式分為乾燥、灰化、原子化、高溫淨化

原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%

靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14

試樣用量少:適合難熔元素的測定

c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用(氫化物發生,汞蒸氣發生和揮發性化合物發生)。

d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。

9樓:精靈使·聖

這個看具體樣品和儀器吧。。。

你是什麼焰矩?icp的?

原子吸收光譜法測定時如何選擇測量條件(分析線)? 5

10樓:匿名使用者

原子吸收法中干擾效應比原子發射光譜法要小得多,原因如下:

①.aas法中使用銳線光源,應用的是共振吸收線,而吸收線的數目比發射線少得多,光譜重疊的機率小,光譜干擾少;

②.aas法中,涉及的是基態原子,故受火焰溫度的影響小。但在實際工作中,干擾仍不能忽視,要了解其產生的原因及消除辦法。

在原子吸收光譜法中,干擾主要有物理干擾、化學干擾、光譜干擾和背景干擾等四類。

測定條件的選擇:

一、分析線的選擇

通常選擇元素的共振線作分析線,可使測定具有較高的靈敏度。但並非在任何情況下都是如此。在分析被測元素濃度較高試樣時,可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線,否則,a值太大。

此外,還要考慮譜線的自吸收和干擾等問題。

二、空心陰極燈電流

空心陰極燈的發射特性取決於工作電流。燈電流過小,放電不穩定,光輸出的強度小;燈電流過大,發射譜線變寬,導致靈敏度下降,燈壽命縮短。選擇燈電流時,應在保持穩定和有合適的光強輸出的情況下,儘量選用較低的工作電流。

一般商品的空心陰極燈都標有允許使用的最大電流與可使用的電流範圍,通常選用最大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實際工作中,最合適的電流應通過實驗確定。通過測定吸收值隨燈電流的變化而選定最適宜的工作電流。

空心陰極燈使用前一般須預熱10 ~ 30 min。

三、火焰

火焰的選擇與調節是影響原子化效率的重要因素。選何種火焰,取決於分析物件。

對於低溫、中溫火焰,適合的元素可使用乙炔-空氣火焰;在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素,宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰;分析線在220nm以下的元素,可選用氫氣-空氣火焰。

火焰型別選定以後,須通過試驗調節燃氣與助燃氣比例,以得到所需特點的火焰。易生成難離解氧化物的元素,用富燃火焰;氧化物不穩定的元素,宜用化學計量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應通過實驗確定。

四、燃燒器高度

燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區域的。由於在火焰區內,自由原子濃度隨火焰高度的分佈是不同的,隨火焰條件而變化。因此必須調節燃燒器的高度,使測量光束從自由原子濃度大的區域內通過,可以得到較高的靈敏度。

如圖8-27所示,對於氧化物穩定性高的cr,隨火焰氧化特性增大,形成氧化物的趨勢增大,a相應下降;反之,對於氧化物不穩定性高的ag,其原子濃度主要由銀化合物的離解速度決定,a隨火焰勢高度增高而增大。而對氧化物穩定性中等的mg,,a隨火焰勢高度增高而增大,達到最大之後,又隨火焰勢高度增高而下降。故測定時必須仔細調節燃燒器的高度。

五、狹縫寬度

狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開。當有干擾線進入光譜通帶內時,吸光度值將立即減小。

不引起吸光度減小的最大狹縫寬度為應選擇的合適的狹縫寬。

原子吸收分析中,譜線重疊的機率較小,因此,可以使用較寬的狹縫,以增加光強與降低檢出限。在實驗中,也要考慮被測元素譜線複雜程度,鹼金屬、鹼土金屬譜線簡單,可選擇較大的狹縫寬度;過度元素與稀土元素等譜線比較複雜,要選擇較小的狹縫寬度。

合適的狹縫寬度同樣應通過實驗確定。

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