石墨爐原子吸收光譜法中採用標準加入法定量要注意哪些問題

2021-03-27 16:17:26 字數 5544 閱讀 8578

1樓:匿名使用者

石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化,並且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用於測定痕量金屬元素,在效能上比其他許多方法好,並能用於少量樣品的分析和固體樣品直接分析。

因而其應用領域十分廣泛。

石墨爐原子吸收光譜法實驗中採用標準加入法定量要注意哪些問題

2樓:匿名使用者

石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化,並且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用於測定痕量金屬元素,在效能上比其他許多方法好,並能用於少量樣品的分析和固體樣品直接分析。

因而其應用領域十分廣泛。

原子吸收分光光度法測定微量銅含量實驗中採用標準加入法定量應注意哪些問題

3樓:匿名使用者

是用火焰法的嗎?對於儀器引數來說,要看你做什麼樣,以及參照儀器說版明和靠經驗了。

原子吸收測定中,標準加入法有什麼特點?適用於何種情況下的分析

4樓:匿名使用者

標準加入抄法由於可以抑制基體的影bai響,抵消干擾du,減小分析誤差等特點,現已廣泛zhi應用於原子吸

dao收分析中。在難於製備可以代表樣品的標準溶液時,這個方法尤為適用。

原子吸收分析時,用標準加入法必須滿足三個條件,第一,待測元素濃度從零至最大加入標準濃度範圍,必須與吸光度值具有線性關係,並且標準曲線通過座標原點。第二,在測定溶液中的干擾物質濃度必須恆定。第三,加入標準物質產生的響應值與原樣品中待測元素產生的響應值相同。

石墨爐原子吸收光譜法實驗時有哪些因素影響結果?

5樓:邂逅

石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個複雜的過程。由於儀器裝置執行狀態不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環境的變化,以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。

1.化學試劑和實驗用水的選擇

選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大小直接影響測定結果的準確性和復現性。因此,實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。

所以在原子吸收實驗中,在條件允許下,選擇超純水,其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素,儘量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高,隨即對樣品進行復測,但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高,我們對分析結果產生懷疑,開始認真查詢原因。

最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例,提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作,以確保檢測質量。

2. 器皿、容器的選擇

潔淨的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此,實驗應選用合適的容器,特別對痕量分析,有條件的實驗室應選用特隆,聚乙烯材料的容器。

對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸(1+5)泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾,再用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾後使用。

容器經過這樣處理後,實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。

3.標準溶液的配製

樣品的測定值應該落在標準曲線的線性上。標準溶液的吸光度值為0.1-0.

6之間.標準曲線為4-6個點,重複讀數2次以上.標準溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。

根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如,我們做鎘的標準曲線時,吸光度大於0.3a後,標準曲線向x軸方向彎曲,這時,我們不必強用線性校準,而是選用二次曲線或其他方法校準。

4.樣品製備

樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中,我們一般控制樣品的吸光度值在0.

2a左右,這個吸光度值穩定,精密度高,測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/l(0.

6%)以下。酸度過大,會影響檢測的靈敏度。

5.儀器條件

5.1石墨管的選用

石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、塗層石墨管,平臺石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。

塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用於一些基體複雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面新增一層膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。

在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度,但對於灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。

5.2升溫引數的選擇

在石墨爐分析中,石墨爐的升溫引數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關係曲線圖,原子化溫度和吸光度關係圖及背景吸收和吸光度關係圖尤為重要,從中我們可以找到最佳的升溫引數。在處理一些基體複雜的樣品時選好升溫引數更為重要。

5.3 儀器進樣

石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20ul時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。

具體的進樣深度由進樣量來決定。有時,因為進樣管不夠乾淨,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。

6.平行測定

由於測定過程中無法避免隨機誤差,而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差,增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。

7.加標**

加標**是指向樣品中加入一定量的待測物質,然後與樣品同時進行前處理和測定,觀察加入的待測物能否定量**。考核樣品分析中加標**儘量接近100%。加標**的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。

加標**接近100%也不能代表考核結果完全準確無誤 。它不能檢查標準物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以,作好加標**的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。

加標量應儘量與樣品中被測物的含量相近,加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2023年測定考核盲樣(白酒)中鉛時,用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的**只有60%左右,我們認真查詢原因後發現測定中存在干擾。之後,我們改用其他基體改進劑,調好儀器條件,測定樣品的**在95%左右。

8.標準加入法

標準加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾,所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量,否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時,很難配製成與樣品基體相似的標準,這是必須採用標準加入法。

將試液的標準曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較,可知基體效應是否存在。一是試液的標準曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在增敏效應;二是試液的標準曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在抑制效應,三是試液的標準曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率,表明無基體效應。

使用標準加入法要注意幾個問題,該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域,校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果,至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。

標準加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾,因為這兩種干擾隻影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲,與濃度有關的化學干擾,電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾,利用標準加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標準加入法。

9.標準樣品的選擇

選擇基體和濃度相似的標準參考物質同步進行分析,這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標準樣品,購買標準樣品,選擇好標準樣品。

原子吸收光譜法中標準加入法與電位分析中標準加入法的異同點

6樓:昝桂花野媚

同:都是往待測液

抄中加bai入標準溶液

異:原子吸du收光譜法測吸光度

zhi,將試樣分成體積相同的若干dao份,除一份外,其餘各分分別加入已知量的不同濃度的標準溶液

電位分析測電動勢,量取cx的待測液vxml,加入tisab,測得e1,列式,再加入cs的標準溶液v**l,列式

不懂追問

7樓:牽雲德呼茶

原子吸收抄光譜是基於物質所產生襲的原bai子蒸氣對特定譜線的吸du收作用來進行zhi定量分析的方法.

原子發dao射光譜是基於原子的發射現象,而原子吸收光譜則是基於原子的吸收現象.二者同屬於光學分析方法.

原子吸收法的選擇性高,干擾較少且易於克服.

由於原於的吸收線比發射線的數目少得多,這樣譜線重疊的機率小得多.而且空心陰極燈一般並不發射那些鄰近波長的輻射線經,因此其它輻射線干擾較小.

原子吸收具有更高的靈敏度.

在原子吸收法的實驗條件下,原子蒸氣中基態

原於數比激發態原子數多得多,所以測定的是大部分原子.原子吸收法

比發射法具有更佳的訊雜比

是因為激發態原子數的溫度係數顯著大於基態原子.

用標準加入法進行原子吸收光譜分析主要消除哪兩種干擾?

8樓:稀樹草原狼

要的話進行原子吸收光譜分析,主要是消除很兩個干擾和橫向薄荷重量播的進行干擾的消除

9樓:匿名使用者

用標準加入法進行原子吸收定量分析,主要消除的干擾是基體效應。在原子吸收光譜法中,採取標準加入法能消除化學干擾。

分析化學,原子吸收光譜法,標準加入法 20

10樓:房老師

【】用加標的微克數0、10、20、40,與對應的吸光度 0.042、0.080、0.116、0.190 ,在座標紙上做專加標的標準曲線;

【】外屬推後,在橫軸上的交點,就是含鎘試液的鎘的微克數 m ;

【】計算含鎘試液的鎘的質量濃度(微克/毫升)= m/20

原子吸收分光光度法中的標準加入法可以消除的干擾是_。 5

11樓:張

原子吸收分光光度法中的標準加入法可以消除的干擾是物理干擾。

分析及回拓展:物理干擾是答指由於溶質或溶劑的性質(粘度、表面張力、蒸汽壓等)發生變化使噴霧效率及原子化程度變化的效應(使結果偏低)。

抑制方法: ① 標準加入法(基體組成一致);

②加入表面活性劑(0.5% hno3 + 0.5% triton 100);

12樓:匿名使用者

所謂加標來

法就是在已源知濃度中加入未知樣品濃度來測量,它主要考察操作者的移液技巧與儀器無關。所以這道題應該這樣問,不影響加標法的結果是那個?背景吸收,電離,還有化學反應嚴格意義上當然都或多或少的有影響《不如說他們對實驗都有影響》專家為了保守不追究他們的責任就會這麼說。

只有a,高濃度的鹽,大家知道鹽濃度一高霧化器就會被堵了,那麼實驗就因為儀器問題做不了了。這跟實驗本身沒問題是儀器問題,so專家無責任了。

不知道我解釋的好不好?是我辛苦用手機打,還可以就採納吧?謝謝

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