1樓:千葉雅之
有沒有看你的計bai
算方式。
首先du,出峰時間不一樣,峰面
zhi積肯定dao不一樣。同一個內
樣品容,同一個流動相,保留時間7.0min和保留時間8.0min,它的峰面積就會有所差異。
那麼主要就是你怎麼計算了。
如果你要是測定有關物質,而且又是面積歸一化或者自身對照方法,那就無所謂了。畢竟是一個百分比的數值,
但是如果你要測定含量,如果你用的是外標法,那麼對照品的保留時間應該和你的樣品一致。
就像是我說的,7.0min出峰的樣品,用7.0min出峰的對照品來計算;8.0min出峰的樣品,用8.0min出峰的對照品來計算。
一般來說,一天之內,保留時間變動1min以內預設為沒有變化。峰面積沒有變化。超過1分鐘的,就必須考慮一下方法是不是合適,或者怎麼樣彌補一下了。
高效液相色譜對照品穩定性試驗兩個濃度出峰時間不一樣可以用嗎
2樓:匿名使用者
對照bai品穩定性試驗是什麼試驗du?如果說的是對照品溶液穩定zhi性試驗,dao是不需要設定不同濃回度的。
相同濃度在答0、2、4、6、8、12、24小時分別進樣檢視偏差就可以。
再說出峰時間不一致的問題,保留時間的一致性問題一直沒有定論,具體保留時間相差在百分之多少以內或者零點幾分鐘以內,這些說法都沒有準確的出處。你所說的不一樣是相差很多,已經可以判斷為兩個物質了,還是僅僅相差0.5分鐘以內而妄自判斷為「不一樣」。
所以說,這個保留時間的偏差是否可以接受是因方法、因儀器而定的。一般來說連續進樣保留時間可以控制在rsd在0.5%以內,方法重現rsd也不應超過2%,但不是絕對的。
比如一個液相方法,有機相比例對出峰時間影響非常大,而某對照物質在60分鐘以後才會出峰,此時該峰的保留時間重現一般來說是非常差的,有可能換系統後保留時間可以相差3-5分鐘,但這是可以接受的。反過來說,在3~5分鐘內,有兩個甚至更多的峰出現,此時峰保留時間差值應該非常小以保證專屬性。
再比如,你用普通高效液相做樣品,可能保留時間相差1分鐘都是可以接受的,但是如果你做超高效液相色譜,可能1分鐘就有3個峰出現,這時相差1分鐘就是不能接受的。
高效液相色譜的出峰時間為什麼會推遲?測的是同一個樣品,白天測比晚上測出峰時間推遲了。
3樓:匿名使用者
壓力bai不會使出峰時間du
延後,出峰時間延後說明保留時間zhi增長,dao與流動相的極性、柱溫專
4樓:匿名使用者
流動相的比例和昨天完全一樣麼?還是柱子昨天有沒有衝乾淨?暫時就想到這兩個可能性
5樓:保護郭
色譜柱裡面進雜質了。所以出現前沿或拖尾。換個保護柱試試,或者換個色譜柱。
在做高效液相色譜中,為什麼同樣的樣品,物質的出峰時間差這麼多呢,第一次是16min,第二次是26min
6樓:匿名使用者
兩次進樣是不同時間嗎?不同時間有可能差很大的,
時同一時間進樣,觀察一下實際流量是否穩定,有沒有漏液,柱壓的變化等。
7樓:世鮮兄
要看你液相的條件前後是否一致。最主要的是流動相是否前後相同,流動相的不同最容易導致保留時間變化;另外要看一下流動相流速,柱溫等···
8樓:亂葬崗跳街舞
第一可能是因為進樣體積差別大,第二個原因可能是基線沒有平,建議多跑一會
9樓:匿名使用者
我也出過類似的情況,感覺是流動相有機相和水項沒有充分混勻或長時間放置分離了,所以第一次出峰快些,
10樓:輕掬紫眸
是否為梯度洗脫 如果是 注意兩針間要平衡好
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