1樓：我是杜鵑
多晶粉末衍射儀
近十幾年來，隨著各種輻射檢測器（計數器）廣泛應用，除點探測器（sc）外，還出現了線（1d）探測器（pspc或稱為psd）、面(2d)探測器（cadds.hi—star,ccd,ip）等記錄衍射強度的儀器，已應用到許多領域以取代經典照相法完成記錄多晶樣品的衍射圖。
粉末衍射儀的結構示意圖見附圖。光源a發出的x射線經梭拉（soller）狹縫和發散狹縫入射到粉晶樣品，引起的衍射線經散射狹縫、梭拉狹縫和接收狹縫再經單色器進入計數器。計數器可用閃爍計數器或氣體電離計數器如正比計數器、蓋革計數器等，以每秒接收到的脈衝計數（cps）為計量單位代表衍射光強度。
樣品（臺）和計數器實施聯動掃描，兩者掃描角速度嚴格保持θ/（2θ）=1/2的關係。像這樣接收到的只能是對稱反射的衍射線，它們全是滿足布拉格衍射條件的那些晶面的衍射線，其它的晶面形成的衍射線被各種狹縫所阻斷，不可能達到接受器所處的位置。掠射角（布拉格角）θ是0°時接收到的是x射線透射強光，此範圍內不可能獲得任何衍射線資訊。
一般衍射儀都從θ=7°左右(現在有的譜儀可以優化到從5°左右）開始進行赤道掃描,獲得的訊號是其衍射空間反射球赤道上的衍射資訊及其強度分佈。 附圖右圖是nacl晶體的衍射花樣圖（a,b)和nacl粉晶的xrd譜(c)，(c)中橫座標是衍射角2θ的度數，縱座標是衍射強度。這種衍射曲線還原的衍射花樣與平板照相所得衍射花樣有差別；平板照相中參與衍射的點陣面的機率與衍射儀的不一致，平板照相的衍射幾何相當於衍射儀中垂直透射時的衍射幾何排布。
這一差異在研究各向異性結晶材料，例如取向高聚物等時尤應注意。對有擇優取向的樣品的赤道掃描的衍射強度不能代表樣品的真實衍射強度。各向異性樣品的衍射曲線會依賴相對於方向軸不同的安放角度而有所差異。
改變樣品安放角度研究這種差異可以確定單軸取向或雙軸取向的取向方向。
2樓：
是一種檢測儀器。主要應用在晶體材料的物相（包括元素、化合物、固溶體）分析，材料的晶格計算，殘餘應力等方面。主要原理是依據布拉格方程，利用已知波長的x射線照射在樣品表面，獲得圖譜，從而得到所要資訊。
樣品可以是塊狀也可以是粉末狀。詳細可以查詢一些x射線原理的書籍。
粉晶x射線衍射定性相分析
3樓：中地數媒
11.3.2.1 粉晶x射線定性相分析的基本原理和方法
粉晶x射線定性相分析(物相鑑定)是指用x射線粉晶衍射資料對樣品中存在的物相(而不是化學成分)進行鑑別。其理論根據是：任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構，在一定波長的x射線照射下，每種晶體物質都有自己特有的衍射花樣，即衍射譜線，不可能存在衍射花樣完全相同的兩種不同物質。
由不同物質組成的混合物的衍射花樣是混合物中各物相衍射花樣的機械疊加。於是，當我們在待分析試樣的衍射花樣中，發現了與某種結晶物質相同的衍射花樣時，就可斷定試樣中包含著這種結晶物質，而混合物中某項的衍射線強度取決於它在試樣中的相對含量。因此，若測定了各種結晶物質的衍射線的強度比，還可以推算出它們的相對含量來，這也是x射線物相定量分析的理論依據。
進行定性相分析時，需要將樣品的衍射圖譜轉換成一套相應的衍射資料。衍射資料主要包括兩方面的數值，即面網間距和衍射強度，然後與各種結晶物質的標準衍射花樣進行比較、鑑別。
為了便於進行這種比較和鑑別，早在2023年，哈那瓦特等就開始收集和攝取各種已知物質的衍射花樣，將其衍射資料進行科學的整理和分類。2023年，美國材料試驗協會(astm)整理出版了1300張卡片，稱之為astm卡片，簡稱pdf。為了使粉晶衍射資料的收集、編寫、出版和分配國際化，2023年美國成立了粉末衍射標準聯合委員會(jcpds)。
因此，也將標準粉晶資料卡稱為jcpds卡。從2023年的第27組卡片開始，這些工作由國際衍射資料中心(icdd)主持收集和出版，其卡片也稱icdd卡片。目前的粉晶x射線衍射資料以資料庫的形式發行。
隨著標準資料的不斷增加，人工檢索的困難性越來越大，粉晶x射線衍射物相檢索逐步由計算機來進行。目前比較成熟的檢索系統有frevel和johnson-vand系統，這些系統不僅能對混合物相進行鑑定，還能對衍射資料的優劣和鑑定結果的可靠程度進行評價。檢索程式與自動掃描程式、衍射圖譜的自動測量程式連線還可以使粉晶x射線衍射物相分析走向完全的自動化。
計算機自動檢索系統包括兩個部分，即資料庫檔案和檢索匹配程式。資料庫檔案又按無機物、礦物、有機物，常見、次常見物質等分為若干子庫。檢索匹配程式的功能是按照未知物相的d與i值以及使用者提供的其他資料自動查尋資料檔案庫，找到與未知物吻合的標準卡片。
除樣品的d與i值外(由衍射儀自動提供或由使用者輸入)，使用者還需輸入的其他資料，包括誤差視窗、樣品中存在和排除的化學元素(10～20個)、物相型別(無機物、礦物、有機物)、檢索匹配的判斷因子(品質因子、可靠性因子)等。
計算機將以上各種因子與使用者給定的因子範圍對比，符合給定範圍的所有卡片將在終端顯示出來，如果顯示的卡片不止一張，使用者需要根據其他方面的資料以及經驗進行判斷，找出正確的物相。
常用的商業檢索軟體有mdi jade，search-match，x′pert high score，eva等。
11.3.2.2 粉晶x射線衍射定性相分析的困難和應注意的問題
粉晶x射線衍射定性相分析的基礎是icdd卡片，故icdd卡片的正確和全面與否直接影響粉晶x射線衍射定性相分析的順利進行。目前的icdd卡片已經比較完備，但由於物質種類繁多，隨著科學的發展，新物相又不斷地被合成，加上固溶體、同晶型、結構相似性等因素，icdd卡片不可能包括所有的物相，而且有少量早期卡片存在錯誤，因此工作中會時常遇到查不到標準資料或不能確定物相的情況，這是icdd卡片檢索方法的最大侷限性。此外，定性物相分析的成功率還取決於其他很多因素，除了檢索方法不當導致失敗外，圖譜質量高低和判讀的正確與否也同樣會影響物相鑑定的成敗，圖譜質量又與樣品本身以及實驗條件等有關。
因此，要保證物相鑑定的高質量，還必須在以下各方面加以考慮:
1)制樣時要儘量將樣品分成單相樣品或以某一單相為主的樣品，儘量使樣品顆粒均勻，無擇優取向，顆粒大小合適，避免強烈的消光作用和微吸收效應。
2)要保證衍射線有足夠的強度，因此需要選取合適的x射線源，適當地增加每步測量時間和保證適當地樣品被照射面積等。
3)選用合適的狹縫和單色化方法(或濾波片位置)，以避免熒光效應；選用正確的波高分析器引數，適當減小接收狹縫和使用大功率x射線源，提高解析度和峰背比。
4)樣品儘量純正，結晶程度儘量好。
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