1樓:匿名使用者
這是碳酸鉀或者硫酸鈣的作用相當於有機反應後處理時候加的硫酸鎂或硫酸鈉(無水)。加多少要看你蒸出的丙酮含水量如何,就像加硫酸鎂等類似,加到不成塊析出。
如何對丙酮進行無水處理
2樓:劉銘軒2號
沸點56.2°C,折光率1.358 8,相對
抄密度0.789 9。普通丙酮常含bai有少量的du水及甲醇、乙zhi醛等還原性雜質。其純化方法有:
(1)dao.於250ml丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳 酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。
然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5°C的餾分。
用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
(2).將100ml丙酮裝入分液漏斗中,先加入4ml10%硝酸銀溶液,再加入 3.6ml1mol/l氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。
最後蒸餾收集55~56.5°C餾分。
此法比方法(1)要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
化學試驗中各種「無水溶劑」的處理方法?
3樓:hi漫海
常用有機溶劑無水處理
1丙酮:沸點56.2°C,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: (1)於250ml丙酮中加入2.
5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5°C的餾分。
用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能 太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
(2)將100ml丙酮裝入分液漏斗中,先加入4ml10%硝酸銀溶液,再加入
3.6ml1mol/l氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾 收集55~56.
5°C餾分。此法比方法(1)要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
2、苯:沸點80.1°C,折光率1.501 1,相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84°C,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗:取1ml苯加入2ml溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重複操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用氯化鈣乾燥,進行蒸餾,收集80°C的餾分,最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 氯仿
沸點61.7°C,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、***和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上**的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;遊離***的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化
鈣乾燥24h,然後蒸餾。
另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200ml氯仿用10ml濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應儲存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。 二氯甲烷
沸點40°C,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41°C的餾分,儲存在棕色瓶中。
3、二氧六環:沸點101.5°C,熔點12°C,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑑定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500ml二氧六環中加入8ml濃鹽酸和50ml水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入飢絲密封儲存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。 二硫化碳
沸點46.25°C,折光率1.631 9,相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55°C~65°C下加熱蒸餾、收集。如需要製備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。
除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集 。
dmfn,n-二甲基甲醯胺 沸點149~156°C,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。
無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解效能較好。 n,n-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。
在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、矽膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76°C/4800pa(36mmhg)的餾分。
其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80°C以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的n,n-二甲基甲醯胺要避光貯存。
n,n-二甲基甲醯胺中如有遊離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
dmso(結構簡式:(ch3)2-s-o) 二甲基亞碸
沸點189°C,熔點18.5°C,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集
76°C/1600pa(12mmhg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90°C,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。
也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生**,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。 乙醇
沸點78.5°C,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。
製備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法:
(1)利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9°C時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。
工業多采用此法。
(2)用生石灰脫水。於100ml95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇,可採用下列方法:
(1)在100ml99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲 二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。
(2)在60ml99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900ml99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸溼性,所以在操作時,動作要迅速,儘量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。 乙醚
沸點34.51°C,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去:在乾淨和試管中放入2~3滴濃硫酸,1ml2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是feso4?
h2o60g,100ml水和6ml濃硫酸)。將100ml乙醚和10ml新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。
水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:
將100ml乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~ 25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~ 37°C的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入 ,又可使產生的氣體逸出。
放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。 乙酸乙酯
沸點77.06°C,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000ml乙酸
乙酯中加入100ml乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸
餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77°C,純度可達以99%。 甲醇
沸點64.96°C,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64°C的餾分,再用鎂去水(與製備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。 石油醚
石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150°C,收集的溫度區間一般為30°C左右。有30~60°C,60~90°C,90~120°C等沸程規格的石油醚。
其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。
吡啶沸點115.5°C,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,儲存時應將容器口用石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5°C,熔點12°C,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑑定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500ml二氧六環中加入8ml濃鹽酸和50ml水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入飢絲密封儲存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
純化水的GMP認證製藥用純化水裝置要求
edi純水處理與其他裝置不同，裝置要求進水水質就非常高，一定要經過單機反滲透和二級反滲透之後才能進入超純水裝置。超純水裝置種類也很多，比如實驗室超純水機，醫藥製劑超純水機，醫藥研究等。edi裝置適用範圍很廣可用於實驗 電鍍 工業 電子 電路板清洗 玻璃廠 眼鏡廠 化妝品製造 製藥等行業，相對於其他水...
藥廠用純化水裝置哪家好，藥廠用純化水裝置的工藝流程有幾種
純化水裝置優點 1 結構設計應簡單 可靠 拆裝簡便。2 為便於拆裝 更換 清洗零件，執行機構的設計儘量採用的標準化 通用化 系統化零部件。3 裝置內外壁表面，要求光滑平整 無死角，容易清洗 滅菌。零件表面應做鍍鉻等表面處理，以耐腐蝕，防止生鏽。裝置外面避免用油漆，以防剝落。4 製備純化水裝置應採用低...
純化水裝置哪個比較好，純化水裝置哪個牌子的好
純化水裝置如何選擇 瞭解自身用水需求 超純水裝置行業針對性強，相同行業所採用的裝置工藝相差不大，在選購之前要了解自身行業用水需求，每小時用水量 對於裝置主要部件構成可以事先了解，對裝置整體有個系統概念。2.製造商的硬體裝置 硬體裝置包括設定特定的工廠區域，辦公空間，專業人員和售後服務 某些工廠區域在...