1樓:匿名使用者
次氯酸+環己醇-----》環己酮
環己醇的氧化對溫度敏感,不同反應條件下的氧化產物不一樣,有很多種。想獲得某一氧化產物時,就有必要嚴格控制反應條件,如溫度、催化劑等。這樣才能使你想獲得的氧化產物佔絕大部分(含少量別的氧化產物)
一、 實驗目的
1、學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法。
2、進一步瞭解醇和酮之間的聯絡和區別。
二、 實驗原理
醇類在氧化劑存在下通過氧化反應可被氧化為醛或酮。本實驗用的環己醇屬仲醇,因此氧化後生成環己酮。環己酮主要用於合成尼龍-6或尼龍-66,還廣泛用作溶劑,它尤其因對許多高聚物(如樹脂、橡膠、塗料)的溶解效能優異而得到廣泛的應用。
在皮革工業中還用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗用次氯酸鈉做氧化劑,將環己醇氧化成環己酮。
三、 主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液(約1.8mol/l)、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀澱粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石
四、 試劑用量規格
藥品名稱 藥品用量
環己醇 5g(5.2ml)
冰醋酸 25ml
次氯酸鈉溶液 38ml
氯化鋁 3g
五、 儀器裝置
250ml三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、分液漏斗、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網、玻璃棒
圖1 環己酮的反應裝置
圖2 環己酮的蒸餾提純
六、 實驗步驟及現象
1、向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250ml三頸燒瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)環己醇和25ml冰醋酸。
開動攪拌器,在冰水浴冷卻下,將38ml次氯酸鈉溶液(約1.8mol/l)通過液滴漏斗逐漸加入反應瓶中,並使瓶內溫度維持在30~35°C,加完後攪拌5min,用碘化鉀澱粉試紙檢驗應呈藍色,否則應再補加5ml次氯酸鈉溶液,以確保有過量次氯酸鈉存在,使氧化反應完全。在室溫下繼續攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發應液對碘化鉀澱粉試紙不顯藍色為止。
2、向反應混合物中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石,在石棉網上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
3、在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止,然後加入精製食鹽使之變成飽和溶液,將混合液倒入分液漏斗中,分出有機層,用無水硫酸鎂乾燥,蒸餾收集150~155°C餾分,計算產率。
七、 實驗結果
最終得到的環己酮為:1.6ml
產率為:1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 實驗討論
1、資料分析
產率相對較低,操作過程不夠精細。
2、結果討論
(1)、加熱蒸餾得很充分,但是分液靜置的時候時間不夠長,導致環己酮的損失。
(2)、最後蒸餾的時候時間太短,不夠充分,環己酮沒有完全分離出來。
3、實際操作對實驗結果的影響
(1)、反應溫度要控制在30~35°C,此時收效較高,若溫度低於30°C則不反應,溫度過高則易揮發。
(2)、加入氯化鋁可預防蒸餾時發泡。
(3)、加入氯化鈉可降低環己酮的溶解度並有利於環己酮的分層。
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